河南滤源环保科技有限公司

聚合硫酸铁试验方法GB14591—2006
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤.
5.1 密度的测定（密度计法）
5.1.1 方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。
5.1.2 仪器、设备
5.1.2.1 密度计：刻度值为0.001g/cm3。
5.1.2.2 恒温水浴：可控制温度（20±1）℃。
5.1.2.3 温度计：分度值为1℃。
5.1.2.4 量筒：250mL～500mL。
5.1.3 测定步骤
将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于（20±1）℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。
5.2 全铁含量的测定
5.2.1 重铬酸钾法（仲裁法）
5.2.1.1 方法提要
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为：
2Fe3+＋Sn2+=2Fe2+＋Sn4+
SnCl2＋2HgCl2= SnCl4＋Hg2Cl2
6Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
5.2.1.2 试剂和材料
5.2.1.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.2.1.2.2 氯化亚锡溶液：250g/L。
称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。
5.2.1.2.3 盐酸溶液：1＋l。
5.2.1.2.4 氯化汞饱和溶液。
5.2.1.2.5 硫-磷混酸：将150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后再加入150mL磷酸，然后稀释到1000mL容量瓶中。
5.2.1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。
5.2.1.2.7 二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。
5.2.1.3 分析步骤
称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。
5.2.1.4 结果的计算
全铁含量以质量分数ω1计，数值以％表示，按式（1）计算：
…………………………………………………………………………（1）
式中：
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.2.2 三氯化钛法
5.2.2.1 方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：
Fe3+＋Ti3+=Fe2+＋Ti4+
6Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
5.2.2.2 试剂和材料
5.2.2.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.2.2.2.2 盐酸溶液：1＋1。
5.2.2.2.3 硫酸溶液：1＋1。
5.2.2.2.4 磷酸溶液：15＋85。
5.2.2.2.5 硫酸铜溶液：5g/L。
5.2.2.2.6 三氯化钛溶液：量取25mL15％的三氯化钛溶液，加入20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。
5.2.2.2.7 钨酸钠指示剂：25g/L。
称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。
5.2.2.2.8 重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。
5.2.2.2.9 二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。
5.2.2.3 分析步骤
称取约0.2g～0.3g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液10mL，硫酸溶液10mL和钨酸钠指示剂1mL。在不断摇动下，逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。
5.2.2.4 结果的表述
全铁含量以质量分数ω2计，数值以％表示，按式（2）计算：
…………………………………………………………………………（2）
式中：
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
5.3 还原性物质（以Fe2+计）含量的测定
5.3.1 方法提要
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：
MnO4－＋5Fe2+＋8H+=Mn2+＋5Fe3+＋4H2O
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.3.2.2 硫酸。
5.3.2.3 磷酸。
5.3.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅰ）：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L。
5.3.2.5 高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）：c（1/5KMnO4）=0.01mol/L。
将高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅰ）稀释10倍，随用随配，当天使用。
5.3.3 仪器、设备
微量滴定管：10mL。
5.3.4 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加水150mL，加入4mL硫酸，4mL磷酸，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）滴定至微红色（30s不褪）即为终点，同时做空白试验。
5.3.5 结果的表述
还原性物质（以Fe2+计）含量以质量分数ω3计，数值以％表示，按式（3）计算：
…………………………………………………………………………（3）
式中：
V——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
5.4 盐基度
5.4.1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.4.2.2 盐酸溶液：1＋3。
5.4.2.3 氢氧化钠溶液：4g/L。
5.4.2.4 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L。
5.4.2.5 氟化钾溶液：500g/L。
称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000mL。加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
5.4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。
5.4.2.7 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5.4.3 分析步骤
称取约（1.2～1.3）g试样，精确至0.0002g，置于400mL聚乙烯烧杯中，用移液管加入25mL盐酸标准溶液，加20mL煮沸后的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min，再加入氟化钾溶液10mL，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色（30s不褪）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。
5.4.4 结果的表述
盐基度含量以质量分数ω5计，数值以％表示，按式（4）计算：
…………………………………………………………………………（4）
式中：
V0——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——氢氧根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（OH－）=17.0]；
W4——试样中三价铁的质量分数，W4=W1－W3或W4=W2－W3；
18.62——铁摩尔质量M（1/3Fe），g/mol；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.5 pH值的测定
5.5.1 仪器、设备
一般实验室仪器和酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
5.5.2 分析步骤
称取（1.00±0.01）g试样，用水溶解后，全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。
5.6 不溶物含量的测定
5.6.1 试剂和材料
5.6.1.1 盐酸溶液：1＋49。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 电热恒温干燥箱：温度可控制为105℃～110℃。
5.6.2.2 坩埚式过滤器：5μm～15μm。
5.6.3 分析步骤
从干燥洁净的称量瓶中称取约20g液体试样，或10g固体试样，精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对液体试样，用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加水至约100mL，搅拌均匀；对固体试样，用盐酸溶液分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试样的烧杯中，加盐酸溶液至总体积约100mL，搅拌溶解，在50℃～55℃水浴中保温15min。用已于105℃～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）。把坩埚放入电热恒温干燥箱内，于105℃～110℃下烘至恒重。
5.6.4 结果的表述
不溶物含量以质量分数ω6计，数值以％表示，按式（5）计算：
…………………………………………………………………………（5）
式中：
m1——坩埚式过滤器连同残渣质量的数值，单位为克（g）；
m2——坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.7 砷含量的测定
5.7.1 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）
5.7.1.1 方法提要
样品中砷化物在砷化钾和酸性氯化亚锡作用下，被还原成三价砷。三价砷与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢气体。通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与二乙基二硫代氨基甲酸银作用成棕红色的胶体溶液，于530nm下测其吸光度。
5.7.1.2 试剂和材料
5.7.1.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.7.1.2.2 硫酸溶液：1＋9。
5.7.1.2.3 硫酸溶液：1＋1。
5.7.1.2.4 氢氧化钠溶液：100g/L。
5.7.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取4g氯化亚锡（SnCl2 2H2O）加10mL盐酸溶解，用水稀释至100mL，加入数粒金属锡粒，贮于棕色试剂瓶中。
5.7.1.2.6 无砷锌粒。
5.7.1.2.7 乙酸铅溶液：100g/L。
溶解10g乙酸铅[Pb（CH3COO）2 3H2O]于100mL水中，并加入几滴c（CH3COOH）=6mol/L的乙酸溶液。
5.7.1.2.8 乙酸铅棉花：取脱脂棉花，用乙酸铅溶液浸泡2h，使其自然干燥或于100℃烘箱中烘干后，保存于密闭的瓶中。
5.7.1.2.9 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺三氯甲烷溶液（以下称吸收液）：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入2mL三乙醇胺，用三氯甲烷稀释至100mL，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中，置冰箱中于4℃下保存。
5.7.1.2.10 砷标准贮备溶液：1mL含0.1mgAs。
5.7.1.2.11 砷标准溶液：1mL含0.001mgAs。
移取10mL砷标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加1mL硫酸溶液（1＋9），加水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液10mL放于100mL容量瓶中加水稀释至刻度。
5.7.1.3 仪器、设备
5.7.1.3.1 定砷器：见GB/T 610.2—1988第5.3条规定。
5.7.1.3.2 分光光度计。
5.7.1.4 分析步骤
5.7.1.4.1 称取固体试样1.000g或液体试样0.600g，精确至0.0002g，放入定砷器的锥形瓶中，在另一定砷器的锥形瓶中，准确放入2.00mL砷标准溶液，分别加入3mL硫酸溶液（1＋1），用水稀释至30mL后，加碘化钾溶液（150g/L）2mL，静置2min～3min，加氯化亚锡溶液1.0mL，混匀，放置15min。
5.7.1.4.2 在带刻度的吸收管中分别加入5.0mL吸收液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管，迅速向发生瓶中倾入预先称好的5g无砷铅粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室外温下反应1h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL，在1h内于530nm波长下，用1.0cm吸收池分别测样品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时，用试剂空白调零。
5.7.2 砷斑法
5.7.2.1 方法提要
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。
5.7.2.2 试剂与材料
5.7.2.2.1 水，GB/T 6682，三级。
5.7.2.2.2 盐酸。
5.7.2.2.3 碘化钾。
5.7.2.2.4 无砷锌粒。
5.7.2.2.5 氯化亚锡溶液：400g/L。
5.7.2.2.6 砷标准溶液：1mL含0.001mgAs（配制方法同5.7.1.2.11）。
5.7.2.2.7 乙酸铅棉花。
5.7.2.2.8 溴化汞试纸。
5.7.2.3 仪器、设备
一般实验室用仪器和定砷器：同GB/T 610.1—1988中5.2规定。
5.7.2.4 分析步骤
称取约（5±0.01）g固体试样或（10±0.01）g液体试样，溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于广口瓶中，加5mL盐酸，1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。加2g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上并塞紧。在25℃～30℃下于暗处放置1h。取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。
标准是：用移液管移取1mL砷标准溶液，加水至20mL，与试验溶液同时同样处理。
5.8 铅含量的测定
5.8.1 方法提要
向试样中加入硝酸和过氧化氢，使试样中的铅溶解，然后用原子吸收光谱法测定铅含量。
5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 过氧化氢：优级纯。
5.8.2.2 硝酸（优级纯）溶液：1＋1。
5.8.2.3 硝酸（优级纯）溶液：1＋199。
5.8.2.4 铅标准贮备液：1mL溶液含有0.1mg Pb。
5.8.2.5 铅标准溶液：1mL溶液含有0.001mg Pb。
用移液管移取5.0mL铅标准贮备液置于500mL容量瓶中，加入硝酸溶液（5.8.2.2）至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.8.3 仪器、设备
所用玻璃仪器均用1＋9的硝酸溶液浸泡过液，再用水洗涤。
5.8.3.1 氩气钢瓶。
5.8.3.2 原子吸收光谱仪：带有石墨炉控制装置。
5.8.4 分析步骤
5.8.4.1 校准曲线的绘制
用移液管分别移取0.0、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL铅标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5.8.2.2）至刻度，摇匀。
按仪器说明书，把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后，分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
5.8.4.2 测定
称取约5g固体试样或10g液体试样，精确至0.01g，转移至100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此为试液A，供测Pb、Cd、Hg用。
准确移取5.00mL试液A，置于250mL烧杯中，加水至100mL，小心加入2.0mL过氧化氢和2.0mL硝酸溶液（5.8.2.1），加热蒸发至溶液体积约为40mL，冷却至室温，将溶液完全转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度，同时做试剂空白试验。
5.8.5 结果的表述
铅含量以质量分数ω7计，数值以％表示，按式（6）计算：
……………………………………………………………………（6）
式中：
m1——根据测定的试料溶液的吸光度，从校准曲线上查出铅质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——根据测定的试剂空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铅质量的数值，单位为毫克（mg）；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003％。
5.9 镉含量的测定
5.9.1 方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量。
5.9.2 试剂和材料
5.9.2.1 硝酸溶液：1＋1。
5.9.2.2 镉标准贮备溶液：1mL含0.1mg Cd。
称取0.100g金属镉（99.9％以上），精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，加热驱除氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
5.9.2.3 镉标准溶液：1mL含0.01mg Cd。
移取10.00mL镉标准溶液贮备溶液放入100mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。
5.9.3 仪器、设备
5.9.3.1 原子吸收光谱仪。
5.9.3.2 镉空心阴极灯。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 分别移取0.00、0.50mL、1.0mL、1.50mL镉标准溶液于4个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镉量为0.00、0.05mg、0.10mg、0.15mg，在仪器最佳工作条件下，于228.8nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉含量吸光度为横坐标，绘制校准曲线。
5.9.4.2 移取10.00mL试液A于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度，从校准曲线中求得Cd含量。
5.9.5 分析结果的表述
镉的含量以质量分数ω8计，数值以％表示，按式（7）计算：
……………………………………………………………………（7）
式中：
m——试样中镉质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——试样质量的数值，单位为克（g）。
5.9.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％。
5.10 汞含量的测定
5.10.1 分光光度法
5.10.1.1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子，过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原后，在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH调节为4.8～5.5，再用双硫腙四氯化碳溶液来萃取汞离子，过量的双硫腙用氨水洗净后，由分光光度法求出汞的含量。
5.10.1.2 试剂和材料
5.10.1.2.1 硫酸溶液：1＋1。
5.10.1.2.2 盐酸溶液：1＋1。
5.10.1.2.3 硝酸。
5.10.1.2.4 醋酸溶液：1＋2。
5.10.1.2.5 氨水溶液：1＋2。
5.10.1.2.6 氨水溶液：1＋3。
5.10.1.2.7 氨性洗液：取氨水1mL，加水稀释到100mL，加EDTA溶液5mL。
5.10.1.2.8 高锰酸钾。
5.10.1.2.9 盐酸羟氨溶液：200g/L。
称取盐酸羟氨20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.10.1.2.10 尿素溶液：200g/L。
称取尿素20g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.10.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液：38g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠（二水盐）3.8g溶于水中，并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗，加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层。重复这项操作，直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.10.1.2.12 精制四氯化碳：在四氯化碳中，加入约占其容量5％的硫酸摇匀，静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗，加块状氧化钙摇混，将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏，收集77℃的馏分。
5.10.1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液：0.1g/L。
取双硫腙（二苯基硫卡巴腙）放入玛瑙研钵，研成细粉。取其100mg，加1L精制四氯化碳，静置24h以上使双硫腙完全溶解。
5.10.1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液：0.05g/L。
移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.10.1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液：0.005g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中，加精制四氯化碳至刻度。
5.10.1.2.16 酚红的乙醇溶液：1g/L。
称取酚红0.1g，溶于20mL 95％乙醇，用水稀释成100mL。
5.10.1.2.17 汞标准贮备液：1mL溶液含有0.1mg Hg。
5.10.1.2.18 汞标准溶液：1mL溶液含有0.001mg Hg。
移取汞标准贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液现用现配。
5.10.1.3 仪器、设备
5.10.1.3.1 分液漏斗：50mL、100mL、1000mL。
5.10.1.3.2 回流冷凝装置：1000mL圆底磨口烧瓶，冷凝管长30cm以上。
5.10.1.3.3 玻璃珠：d=2mm～4mm。
5.10.1.3.4 分光光度计。
5.10.1.4 分析步骤
5.10.1.4.1 称取液体试样约20g，固体试样约10g，精确到0.01g，放入回流冷凝装置的烧瓶中，加水约300mL、硝酸30mL和高锰酸钾1g，轻轻地摇匀，放入几粒玻璃珠后，装上回流冷凝管，缓缓加热，煮沸1h。
5.10.1.4.2 如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失，可停止加热，待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾，继续加热煮沸。重复这项操作，直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不褪色为止。
5.10.1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃，取下烧瓶，滴加盐酸羟胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。加几滴酚红的乙醇溶液，边冷却边加氨水溶液，直到溶液颜色变红为止。
5.10.1.4.4 加硫酸溶液15mL，盐酸羟胺溶液5mL和尿素溶液5mL后，移入500mL分液漏斗。在其中加入双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗。
5.10.1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳层合
并到刚才分离出来的四氯化碳层中，弃去水层。
5.10.1.4.6 给四氯化碳层加水20mL，通过振摇30s来洗涤四氯化碳层，静置后，将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗，弃去水层。
5.10.1.4.7 给四氯化碳层加盐酸溶液10mL，振摇30s，静置后将四氯化碳层移入另一100mL分液漏斗保留水层。
5.10.1.4.8 给四氯化碳层加盐酸溶液5mL，振摇后静置，弃去四氯化碳层，水层则合并到前项保留的水层中。
5.10.1.4.9 水层用水稀释到约50mL，加盐酸羟胺溶液0.5mL，醋酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水溶液（1＋2）10mL。
5.10.1.4.10 使用溴甲酚绿pH试纸，小心滴加氨水溶液（1＋3）调节pH值到4.8～5.5（不能超过5.5），准确加入双硫腙四氯化碳溶液10mL，剧烈振摇2min。静置后，将四氯化碳移入50mL分液漏斗，弃去水层。
5.10.1.4.11 给四氯化碳层加氨性洗液10mL，剧烈振摇30s，静置后只将水层用移液管或滴液管吸出。重复这项操作，直到氨性洗液成为无色为止。
5.10.1.4.12 将四氯化碳注入10mm吸收池，测定波长490nm处的吸光度。
5.10.1.4.13 校址准曲线的绘制：依次移取汞标准溶液1.00～15.00mL，放入100mL分液漏斗，加盐酸溶液15mL，用水稀释至大约50mL。加盐酸羟氨溶液0.5mL，醋酸溶液2mL，EDTA溶液1mL和氨水溶液（1＋2）10mL。然后按照5.11.1.4.10～5.11.1.4.12同样操作，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。同时做空白试验。
5.10.1.5 分析结果的表述
汞含量以质量分数ω9计，数值以％表示，按式（8）计算：
………………………………………………………………………（8）
式中：
m——从校准曲线查出汞质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.10.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000005％。
5.10.2 冷原子吸收法
5.10.2.1 方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。
5.10.2.2 试剂和材料
5.10.2.2.1 硫酸-硝酸混合液：
将200mL硫酸（优级纯）缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸（优级纯），混匀。
5.10.2.2.2 硫酸（优级纯）溶液：1＋71。
5.10.2.2.3 盐酸（优级纯）溶液：1＋11。
5.10.2.2.4 高锰酸钾（优级纯）溶液：10g/L。
5.10.2.2.5 盐酸羟胺溶液：100g/L。
5.10.2.2.6 氯化亚锡溶液：50g/L。
称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。
5.10.2.2.7 汞标准贮备液：1mL溶液含有0.1mg Hg。
5.10.2.2.8 汞标准溶液：1mL含有0.001mg Hg（配制方法同5.10.1.2.18）。
5.10.2.3 仪器、设备
一般实验室仪器和以下设备。
5.10.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5.10.2.3.2 汞空心阴极灯。
5.10.2.4 分析步骤
5.10.2.4.1 校准曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0.00、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。
以汞含量（μg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
5.10.2.4.2 测定
移取10.00mL试液A于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
5.10.2.5 分析结果的表述
汞含量以质量分数ω10计，数值以％表示，按式（9）计算：
……………………………………………………………………（9）
式中：
m——从校准曲线上查出汞质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.10.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.000002％。
5.11 铬[Cr（Ⅵ）]含量的测定
5.11.1 方法提要
用氨水将Fe3+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐，沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定Cr（Ⅵ）。
5.11.2 试剂与材料
5.11.2.1 氨水溶液：1＋1。
5.11.2.2 甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。
5.11.3 仪器、设备
一般实验室仪器和
5.11.3.1 原子吸收分光光度计。
5.11.3.2 铬空心阴极灯。
5.11.3.3 铬标准贮备溶液：1mL溶液含有0.1mg Cr。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 试样的制备
称取约10g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水50mL溶解，加入2滴甲基红指示剂，在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止，加热至微沸，使沉淀凝聚。冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用快速定性滤纸干过滤，滤液留作测定用。
5.11.4.2 校准曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铬量为0.00、0.10mg、0.20mg、0.30mg、0.40mg，在仪器的最佳工作条件下，于波长357.9nm处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铬含量为横坐标，绘制校准曲线。
5.11.4.3 试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中求得相应的铬含量。
5.11.5 分析结果的表述
铬含量以质量分数ω11计，数值以％表示，按式（10）计算：
………………………………………………………………………（10）
式中：
m——从校准曲线上查得铬质量的数值，单位为毫克（mg）；
m0——试料质量的数值，单位为克（g）。
5.11.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0001％。